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　　2、101/16(2006.01) C02F 101/38(2006.01) (54)发明名称 纺织品的制备方法及其应用 (57)摘要 本发明属于废水处理技术领域， 具体是纺织 品的制备方法及其应用， 本发明在硅橡胶基胶中 加入由9,10-蒽醌-2-磺酰氯与含有氨基和乙烯 基的氟硅聚合物反应获得的含蒽醌氟硅化合物， 交联硫化AG平台真人 真人AG 平台官网后获得纤维， 纤维再编织得到所述纺织 品。 本发明的纺织品具有较好的促进偶氮染料、 硝酸盐生物降解的功能， 可应用于含偶氮染料、 硝酸盐的废水的处理。 权利要求书1页 说明书6页 CN 111472065 A 2020.07.31 CN 111472065 A 1.纺织品的制备。

　　3、方法， 其特征在于， 包含以下步骤， S1、 在硅橡胶基胶中加入含蒽醌氟硅化合物， 混合均匀， 再加入硫化剂， 混合均匀， 挤 出， 交联硫化， 获得纤维； S2、 将步骤S1获得的纤维编织得到所述纺织品。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 步骤S1中所述硅橡胶基胶为甲基乙烯基硅生胶填 充填料或不填充填料。 3.根据权利要求2所述的制备方法， 所述填料选自气相法白炭黑、 氧化铝、 氢氧化铝、 沉 淀法白炭黑、 炭黑、 石墨烯和电气石中的至少一种。 4.根据权利要求1所述的制备方法， 步骤S1中所述硅橡胶基胶和含蒽醌氟硅化合物的 重量比为100:0.053。 5.根据权利要求1所述的制备方法，。

　　4、 步骤S1中所述含蒽醌氟硅化合物由9,10-蒽醌-2- 磺酰氯与含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物反应获得。 6.根据权利要求5所述的制备方法， 所述9,10-蒽醌-2-磺酰氯的摩尔数与所述氟硅聚 合物中氨基的摩尔数的比例为1:1.12。 7.根据权利要求1所述的制备方法， 步骤S1中所述硫化剂选自过氧化物硫化剂、 含氢硅 油和硅氢加成催化剂的组合物、 巯基硅油和光引发剂的组合物中的一种。 8.根据权利要求1所述的制备方法， 步骤S1中所述交联硫化为加热交联硫化或者紫外 光照射交联硫化。 9.权利要求1-8任一项所述的制备方法获得的纺织品在废水中处理的应用。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111。

　　5、472065 A 2 纺织品的制备方法及其应用 技术领域 0001 本发明属于废水处理技术领域， 涉及纺织品的制备方法及其应用。 背景技术 0002 厌氧微生物降解偶氮染料、 硝酸盐等具有较好的应用前景， 而且蒽醌化合物之类 的氧化还原介体能提高降解速率1个数量级以上。 为了避免使用氧化还原介体引起对水体 的 “二次污染” ， 需要将其接枝固定在载体上， 现有报道的载体有聚合物膜(公开号 CN103936146B)、 塑料(公开号CN110105586A)、 无机填料(公开号CN110040843A)等， 但存在 接枝效率不高、 回收不方便等问题。 发明内容 0003 本发明的一个目的在于克服。

　　6、现有技术缺陷， 提供纺织品的制备方法。 0004 本发明的另一个目的是提供纺织品的应用。 0005 本发明的技术方案如下： 0006 纺织品的制备方法， 包含以下步骤， 0007 S1、 在硅橡胶基胶中加入含蒽醌氟硅化合物， 混合均匀， 再加入硫化剂， 混合均匀， 挤出， 交联硫化， 获得纤维； 0008 S2、 将步骤S1获得的纤维编织得到所述纺织品。 0009 优选的， 步骤S1中所述硅橡胶基胶为甲基乙烯基硅生胶填充填料或不填充填料。 0010 更优选的， 所述填料选自气相法白炭黑、 氧化铝、 氢氧化铝、 沉淀法白炭黑、 炭黑、 石墨烯和电气石中的至少一种。 0011 当填充填料时， 甲基。

　　7、乙烯基硅生胶和填料的重量比为1:0.016， 更优选的， 重量 比为1:0.22。 0012 优选的， 步骤S1中所述硅橡胶基胶和含蒽醌氟硅化合物的重量比为100:0.053。 更优选的， 重量比为100:0.11.5。 0013 优选的， 步骤S1中所述含蒽醌氟硅化合物由9,10-蒽醌-2-磺酰氯与含有氨基和乙 烯基的氟硅聚合物反应获得。 0014 所述氟硅聚合物的通式为R1SiMe2O(SiOMeRf)a(SiOMeVi)b(SiOMe2)c(SiOMeRN) dSiMe2R1， 其中R1为甲基、 乙烯基或羟基， Me为甲基， Rf为3,3,3-三氟丙基， Vi为乙烯基， RN选 自3-氨。

　　8、基丙基、 N-2-氨乙基-3-氨丙基或3-二乙烯三胺基丙基， 5a20， 2.1b5， 3c 20， 2d8。 0015 更优选的， 所述9,10-蒽醌-2-磺酰氯的摩尔数与所述氟硅聚合物中氨基的摩尔数 的比例为1:1.12。 0016 优选的， 步骤S1中所述硫化剂选自过氧化物硫化剂、 含氢硅油和硅氢加成催化剂 的组合物、 巯基硅油和光引发剂的组合物中的一种。 0017 所述过氧化物硫化剂可以选自2,4-二氯苯甲酰(双-2,4)、 2,5-二甲基-2,5-双(过 说明书 1/6 页 3 CN 111472065 A 3 氧化叔丁基)己烷(双-2,5)、 过氧化苯甲酰(BPO)、 过氧化二异丙。

　　9、苯(DCP)或者偶氮二异丁腈 (AIBN)。 0018 所述含氢硅油的粘度(25)为305000mPas， 氢重量百分含量为0.080.5。 所述硅氢加成催化剂为Karstedt催化剂或speier催化剂。 0019 所述巯基硅油的粘度(25)为506000mPas， 巯基重量百分含量为0.55。 所述光引发剂优选安息香类引发剂， 可以选自安息香双甲醚、 安息香丁醚或安息香中 的一种。 0020 优选的， 步骤S1中所述交联硫化为加热交联硫化或者紫外光照射交联硫化。 当硫 化剂为过氧化物硫化剂或者含氢硅油和硅氢加成催化剂的组合物， 交联硫化为加热交联硫 化。 当硫化剂为巯基硅油和光引发剂的。

　　10、组合物， 交联硫化为紫外光照射交联硫化， 紫外光的 主波长为365nm， 光强度为220mW/cm2， 光照时间为15分钟。 0021 纺织品， 由上述任一实施方案所述的制备方法获得。 本发明的纺织品在形状和结 构上没有具体的限制， 可以是网状结构， 或者其他结构形状。 0022 上述实施方案所述的纺织品在废水中处理的应用， 更优选的， 在含偶氮染料、 硝酸 盐的废水中的应用。 0023 本发明的有益效果是： 0024 (1)本发明在硅橡胶基胶中加入由9,10-蒽醌-2-磺酰氯与含有氨基和乙烯基的氟 硅聚合物反应获得的含蒽醌氟硅化合物， 利用含蒽醌氟硅化合物与硅橡胶的不相容性而迁 移到硅橡胶表。

　　11、面富集， 再在硫化交联时， 含蒽醌氟硅化合物也反应固定在硅橡胶的表面， 因 此， 硅橡胶表面稳定的富集蒽醌， 可以明显促进提高对偶氮染料、 硝酸盐的生物降解速率， 而且可反复使用。 0025 (2)本发明的纺织品具有应用方便、 回收循环使用方便的特点。 具体实施方式 0026 以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。 0027 实施例1-4为制备含蒽醌氟硅化合物， 其中 0028 含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物A为 0029 SiMe3O(SiOMeRf)9.3(SiOMeVi)2.7(SiOMe2)7.9(SiOMeRN)3.3SiMe3， Me、 Rf、 、 Vi如上所。

　　13、、 三乙胺、 含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物A按摩尔比1: 1.15:0.5配料。 0036 将含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物A加入到其重量8倍的四氢呋喃中， 加入三乙 说明书 2/6 页 4 CN 111472065 A 4 胺， 搅拌均匀， 置于05环境中， 滴加浓度为100mg/ml的9,10-蒽醌-2-磺酰氯四氢呋喃溶 液， 滴加完继续搅拌5小时， 置于32环境下继续搅拌7小时， 过滤， 滤液除去四氢呋喃和未 反应的三乙胺， 获得含蒽醌氟硅化合物， 记为F-1。 0037 实施例2 0038 9,10-蒽醌-2-磺酰氯、 碳酸钠、 含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物B按摩尔比1:1.1: 0.2。

　　14、配料。 0039 将含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物B加入到其重量10倍的四氢呋喃中， 加入碳酸 钠， 搅拌均匀， 置于05环境中， 滴加浓度为100mg/ml的9,10-蒽醌-2-磺酰氯四氢呋喃溶 液， 滴加完继续搅拌7小时， 置于25环境下继续搅拌10小时， 过滤， 滤液除去四氢呋喃， 获 得含蒽醌氟硅化合物， 记为F-2。 0040 实施例3 0041 9,10-蒽醌-2-磺酰氯、 碳酸钠、 含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物C按摩尔比1:1.2: 0.16配料。 0042 将含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物C加入到其重量10倍的1,4-二氧六环中， 加入 碳酸钠， 搅拌均匀， 置于05环境中， 滴加。

　　15、浓度为100mg/ml的9,10-蒽醌-2-磺酰氯1,4-二 氧六环溶液， 滴加完继续搅拌10小时， 置于25环境下继续搅拌7小时， 过滤， 滤液除去1,4- 二氧六环， 获得含蒽醌氟硅化合物， 记为F-3。 0043 实施例4 0044 9,10-蒽醌-2-磺酰氯、 碳酸钠、 含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物C按摩尔比1:1.2: 0.25配料。 0045 将含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物C加入到其重量10倍的乙酸丁酯中， 加入碳酸 钠， 搅拌均匀， 置于05环境中， 滴加浓度为200mg/ml的9,10-蒽醌-2-磺酰氯乙酸丁酯溶 液， 滴加完继续搅拌8小时， 置于28环境下继续搅拌10小时， 。

　　16、过滤， 滤液除去乙酸丁酯， 获 得含蒽醌氟硅化合物， 记为F-4。 0046 实施例5-10为制备纺织品 0047 实施例5 0048 甲基乙烯基硅生胶和气相法白炭黑按照重量比1:0.32混合均匀， 获得硅橡胶基 胶。 0049 将100重量份硅橡胶基胶和0.15重量份含蒽醌氟硅化合物F-1， 在混炼机上混合均 匀， 加入1.5重量份双-2,4， 继续混炼均匀， 挤出成型， 在120加热硫化15min， 获得纤维； 0050 纤维编织获得纺织品， 记为S-1。 0051 实施例6 0052 甲基乙烯基硅生胶和氧化铝按照重量比1:1.5混合均匀， 获得硅橡胶基胶。 0053 将100重量份硅橡胶。

　　17、基胶和0.8重量份含蒽醌氟硅化合物F-2， 在混炼机上混合均 匀， 加入3重量份含氢硅油(包含100ppmKarstedt催化剂)， 继续混炼均匀， 挤出成型， 在150 加热硫化8min， 获得纤维； 0054 纤维编织获得纺织品， 记为S-2。 0055 实施例7 0056 将100重量份甲基乙烯基硅生胶和1.2重量份含蒽醌氟硅化合物F-3， 在混炼机上 说明书 3/6 页 5 CN 111472065 A 5 混合均匀， 加入5重量份巯基硅油(含10重量的安息香丁醚)， 继续混炼均匀， 挤出成型， 在 光强度10mW/cm2紫外光下照射硫化1min， 获得纤维； 0057 纤维编织获得纺。

　　18、织品， 记为S-3。 0058 实施例8 0059 甲基乙烯基硅生胶、 气相法白炭黑和电气石按照重量比1:0.3:0.2混合均匀， 获得 硅橡胶基胶。 0060 将100重量份硅橡胶基胶和2重量份含蒽醌氟硅化合物F-4， 在混炼机上混合均匀， 加入2.2重量份双-2,4， 继续混炼均匀， 挤出成型， 在120加热硫化12min， 获得纤维； 0061 纤维编织获得纺织品， 记为S-4。 0062 实施例9 0063 甲基乙烯基硅生胶和氢氧化铝按照重量比1:2混合均匀， 获得硅橡胶基胶。 0064 将100重量份硅橡胶基胶和2.8重量份含蒽醌氟硅化合物F-2， 在混炼机上混合均 匀， 加入5重量。

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　　19、份含氢硅油(含100ppmKarstedt催化剂)， 继续混炼均匀， 挤出成型， 在140 加热硫化15min， 获得纤维； 0065 纤维编织获得纺织品， 记为S-5。 0066 实施例10 0067 甲基乙烯基硅生胶和气相法白炭黑按照重量比1:0.25混合均匀， 获得硅橡胶基 胶。 0068 将100重量份硅橡胶基胶和1.2重量份含蒽醌氟硅化合物F-3， 在混炼机上混合均 匀， 加入8重量份巯基硅油(含8重量的安息香丁醚)， 继续混炼均匀， 挤出成型， 在光强度 10mW/cm2紫外光下照射硫化2min， 获得纤维； 0069 纤维编织获得纺织品， 记为S-6。 0070 对比例1 007。

　　20、1 按照公开号CN110040844A的专利申请中的实施例3的方法制备蒽醌改性滑石粉， 记为C-1。 0072 对比例2 0073 按照公开号CN103936146B的授权专利中的实施例1的方法制备蒽醌改性尼龙膜， 记为C-2。 0074 对比例3 0075 将100重量份甲基乙烯基硅生胶、 0.4重量份1-氨基-4-烯丙氧基蒽醌、 1重量份含 有氨基和乙烯基的氟硅聚合物A， 在混炼机上混合均匀， 加入5重量份巯基硅油(含10重量 的安息香丁醚)， 继续混炼均匀， 挤出成型， 在光强度10mW/cm2紫外光下照射硫化1min， 获得 纤维； 0076 纤维编织获得纺织品， 记为C-3。 007。

　　21、7 对比例4 0078 将100重量份甲基乙烯基硅生胶、 0.5重量份1-氨基-4-烯丙氧基蒽醌， 在混炼机上 混合均匀， 加入5重量份巯基硅油(含10的安息香丁醚)， 继续混炼均匀， 挤出成型， 在光强 度10mW/cm2紫外光下照射硫化1min， 获得纤维； 0079 纤维编织获得纺织品， 记为C-4。 说明书 4/6 页 6 CN 111472065 A 6 0080 测试对偶氮染料降解加速效果： 分别将2g待测样品用生理盐水冲洗3次后， 加入到 200ml含对数生长期的偶氮染料降解菌株GYZ(staphylococcus sp.)的120mg/L的酸性红B 中进行脱色测试， 测定酸性红。

　　25、18 第10次6 第11次7 第12次8 0089 因此， 本发明通过在硅橡胶组合物中添加含蒽醌氟硅聚合物获得的纺织品可以显 著提高酸性红B、 硝酸盐的生物降解速率， 而且相比微粒形态的填料粒子和聚合膜， 回收更 方便， 可重复多次使用。 0090 因此， 本发明的纺织品能应用于含偶氮染料、 硝酸盐等废水的处理， 可以明显提高 偶氮染料、 硝酸盐的生物降解速率， 实用性强。 0091 如上所述， 显示和描述了本发明的基本原理、 主要特征和优点。 本领域技术人员应 该了解本发明不受上述实施例的限制， 上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已， 不能依 此限定本发明实施的范围， 即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰， 皆 应仍属本发明涵盖的范围内。 本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。 说明书 6/6 页 8 CN 111472065 A 8 。